Du programme

-Fin du programme programmée au 22 janvier 2012 - Cloture officielle le 22 juin 2012

Mesurer en continu, dans les eaux, quatre métaux lourds Cd, Hg, Ni et Pb pour une meilleure surveillance de l'environnement aquatique.

Le cadre réglementaire REACH, la Directive Cadre sur l’Eau 2000/60/EC (DCE) et la Directive 2010/75/UE relative aux émissions industrielles fixent des exigences en terme d'émissions polluantes, et imposent le suivi d’un grand nombre de substances dites prioritaires, avec pour objectif d'atteindre un niveau élevé de protection de l'environnement et de la santé. La métrologie environnementale étant la pierre angulaire de toute politique de gestion et de protection de l'environnement, le marché de la mesure environnementale est appelé à croître fortement dans la prochaine décennie. Face à l'ampleur de ce défi métrologique il est nécessaire d’imaginer une nouvelle instrumentation du suivi de l'environnement.

INTEGREAU vise au développement d'un système permettant la mesure des métaux dans différents types d’eaux. Intégreau vise plus particulièrement deux champs d’application : le suivi des rejets industriels et la surveillance de la qualité des masses d’eau en application de la DCE. Ce système doit associer le traitement de l'échantillon (décantation, filtration, minéralisation), la concentration des métaux contenus dans l'échantillon et leur dosage électrochimique.

 

Un microsystème analytique associant des modules de filtration, minéralisation, concentration et détection électrochimique.
Parallèlement ont été développés :

  • un système micro-fluidique diphasique permettant d'extraire les métaux de l'eau et de les concentrer dans un liquide ionique
  • une microcellule électrochimique en diamant dopé au bore (BDD) permettant la quantification des métaux lourds à des limites de détection compatibles avec la législation en cours : limites de détection atteintes pour le cadmium 0,4 nM ; le mercure 2,3 nM ; le nickel 6,8 nM et le plomb 5,5 nM.
  • une maquette industrielle associant la minéralisation de l'échantillon et le dosage électrochimique du plomb, celle-ci est totalement automatisée par l'exploitation d'une carte électronique et d'un PC à écran tactile (IHM). L'eau est minéralisée par électrolyse dans une cellule diamant/zirconium et le plomb est dosé par électrochimie avec une électrode de travail en carbone adamantin (DLC) et une électrode de référence Ag/AgCl.

Le projet INTEGREAU a permis de :

  • Construire une cellule d'électro-oxydation diamant/zirconium permettant de minéraliser plus de 95% de 25 mg/L de matière organique dissoute en 10 min.
  • Concevoir, fabriquer et valider un système microfluidique diphasique de concentration des métaux par extraction liquide-liquide en liquide ionique
  • Inventer une nouvelle façon de fabriquer une microcellule en diamant dopé au bore (BDD) et utiliser cette microcellule pour la mesure simultanée de Cd, Hg, Ni et Pb, à des limites de détection compatible avec la législation en cours.
  • Démontrer la possibilité de concentrer Cd et Pb dans un liquide ionique (avec ou sans chélatant) et de doser ces métaux en DPASV directement dans le liquide ionique, la présence de chélatant améliorant le facteur de concentration en liquide ionique.
  • Démontrer la faisabilité d'automatisation du dosage des métaux par voie électrochimique en associant les cellules électrochimiques et le potentiostat à une interface homme machine

Le projet INTEGREAU a produit

  • 1 maquette industrielle intégrant le module de minéralisation et le module de détection électrochimique pilotés par une interface homme-machine
  • 2 brevets
  • 1 enveloppe Soleau
  • 2 publications multipartenaires et deux publications monopartenaires publiés dans des revues internationales à comité de lecture
  • 3 communications multipartenaires et 1 communication monopartenaire dans des conférences internationales
  • 1 conférence de vulgarisation dans une journée technique de l’OTHU.

Ce projet est un projet exploratoire qui a duré 54 mois et à beneficié d'une aide de l'ANR PRECODD